IPC分类号：
C22C38/52 | C22C38/44 | C22C38/50 | C22C38/02 | C22C38/06 | B22F1/065 | B22F1/05 | B22F9/14 | B22F1/14 | B22F10/25 | B22F10/50 | B22F10/64 | B22F10/66 | C21D1/18 | C21D1/773 | C21D6/00 | B33Y10/00 | B33Y40/10 | B33Y40/20 | B33Y70/00
国民经济行业分类号：
C3516 | C4330 | C4320 | C4090 | C3493 | C3240 | C3140
当前申请(专利权)人地址：
241000 安徽省芜湖市湾里机场
工商统一社会信用代码：
913402071493977122
发明人：
范朝 | 张志强 | 慈世伟 | 胡家齐 | 刘庆伟 | 袁晨风 | 韩腾飞 | 程宗辉 | 蔡小叶 | 董定平 | 谢隋杰
摘要：
本发明涉及航空超高强度钢增材制造领域，具体是一种航空新型AerMet100超高强钢材料及其增材制造方法，其材料为粉体，该粉体的具体组份如下：C0.21％‑0.25％，Co13％‑14％，Ni11％‑12％，Cr2.9％‑3.1％，Mo1.1％‑1.3％，Si≤0.06％，S≤0.005％，P≤0.008％，S+P≤0.005％,Al≤0.014％，Ti≤0.015％，O≤0.002％,N≤0.0015％,稀土0.006％‑0.012％，Bal：Fe，其具体制造方法步骤如下：S1、配料；S2、合金棒材制备；S3、等离子旋转电极制粉；S4、收集与筛粉；S5、增材制造工艺；S6、航空新型AerMet100合金高性能增材制造样件热处理；S7、机械加工；S8、对样件性能进行检验，采用“脉冲电磁+激光定向能量沉积+激光微锻打复合增材制造工艺，提高了AerMet100钢增材制造强韧性，达到了强度与韧性的良好匹配。
技术问题语段：
目前高合金AerMet100钢增材制造过程中存在冶金缺陷、强化相消失等问题，限制了其应用范围。
技术功效语段：
本发明提出了一种航空新型AerMet100超高强钢材料及其增材制造方法，该材料具有高强度、高韧性等优点，同时该方法具有高效、灵活等优点。
权利要求：
1.一种航空新型AerMet100超高强钢材料，其特征在于：其材料为粉体，该粉体的具体组份如下：C0.21％-0.25％，Co13％-14％，Ni11％-12％，Cr2.9％-3.1％，Mo1.1％-1.3％，Si≤0.06％，S≤0.005％，P≤0.008％，S+P≤0.005％,Al≤0.014％，Ti≤0.015％，O≤0.002％,N≤0.0015％,稀土0.006％-0.012％，Bal：Fe。
2.根据权利要求1所述的一种航空新型AerMet100超高强钢材料，其特征在于：所述的稀土元素为Ce、Se、Lu中至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种航空新型AerMet100超高强钢材料，其特征在于：所述的粉体的流动性≤20S/50g、高球形度≥0.99，低氧含量≤20ppm。
4.根据权利要求1所述的一种航空新型AerMet100超高强钢材料，其特征在于：所述的粉末熔融状态润湿角≤60°。
5.根据权利要求1所述的一种航空新型AerMet100超高强钢材料，其特征在于：所述的粉体粒径分布：53um-150um。
6.利用权利要求1至5中任一项所述的一种航空新型AerMet100超高强钢材料的增材制造方法，其特征在于：其具体步骤如下
S1、配料：
对原料进行预制合金母材的预处理，先取样品对化学成分、气体含量及杂质含量进行分析，满足要求后方可进行下一步，如若不满足要求，需重新配置原料，直至满足要求；
S2、合金棒材制备：
调整电源熔炼功率以及熔炼频率，对步骤S1配置的母材进行熔炼，得到合金溶液，将合金液浇铸成合金棒子，最终将浇铸成的棒子机械加工成Φ30mm×200mm；
S3、等离子旋转电极制粉：
在等离子旋转电极制粉过程中，通过控制电极转速在15000-18000r/min、电流强度1200-1600A、进给速率0.2-0.4mm/S类工艺参数控制粉末质量，等离子旋转电极制粉环境为惰性气体环境，制粉完成后，制备的合金粉体通过旋风器收集于集粉罐中，集粉罐在密封状态下直接转入手套箱；
S4、收集与筛粉：
a、用60目的标准筛进行筛分，小于60目的粉末装入不锈钢容器中保存，整个过程均处于氩气保护环境中；
b、对粉末进行收集与筛分，采用100目和280目筛网筛分得到53-150μm段粒度的粉末，对筛分好的粉末进行成分分析、微观组织分析及粉末的性能测试；
S5、增材制造工艺：
a、采用电磁辅助激光定向能量沉积同轴送粉设备开展航空新型AerMet100合金高性能增材制造；
b、通过电磁辅助激光定向能量沉积方式增材制造，同时采用激光微锻打技术，其激光微锻打工艺参数为：激光波长1064nm，脉宽8ns，频率为5-10HZ，脉冲激光能量为1J,光斑大小1.5mm；
c、成形样件具体步骤为：
c1、选取AerMet100100板材作为增材制造用基板，并对基板进行预处理，清理干净；
c2、采用电磁辅助激光定向能量工艺开展航空新型AERMET100合金高性能增材制造，每增材一层后，待熔池温度处于1400℃-1600℃范围时采用激光微锻工艺对熔池进行锻打，其中熔池温度监控采用红外测温仪进行检测，整个成形过程采用“增材-激光微锻打-增材”循环往复，直至最终成形样件；
S6、航空新型AerMet100合金高性能增材制造样件热处理：对增材制造样件热处理制度：
S61、真空淬火处理：其中真空压强在1.33Pa～13.3Pa之间；
S62、冷处理：-75℃±10℃保温60～80min，空冷；
S63、第1次回火：待样件冰霜熔化后装炉回火，480℃±5℃保温120～180min，空冷至室温；
S64、第2次回火：480℃±5℃保温180～300min，空冷；
S65、线切割：采用线切割方式将样件从基板上切割下来；
S7、机械加工：对线切割下来的样件进行机械加工成力学检测试样；
S8、对样件性能进行检验。
7.根据权利要求6所述的一种航空新型AerMet100超高强钢材料的增材制造方法，其特征在于：所述的步骤S1的预处理包括除油、除锈。
8.根据权利要求6所述的一种航空新型AerMet100超高强钢材料的增材制造方法，其特征在于：所述的步骤S2的熔炼功率为40-50KW，熔炼频率为3-4KHz。
9.根据权利要求6所述的一种航空新型AerMet100超高强钢材料的增材制造方法，其特征在于：所述的步骤S5的a中磁辅助激光定向能量沉积增材制造工艺规范为：
载气：99.999％高纯氩气；
修复粉末：采用成分优化设计制备的粉末
粉末规格：53～150μm；
激光功率：1200～1400W；
扫描速度：8～10mm/s；
送粉器读数：low％英文；
载粉气：380～400L/h；
搭接率：50％；
光斑直径1.5～2.5mm；
脉冲电磁工艺规范：
磁场强度：3～6T；
磁场频率：150～200HZ。
10.根据权利要求6所述的一种航空新型AerMet100超高强钢材料的增材制造方法，其特征在于：所述的步骤S61具体步骤如下：
预热：680℃±10℃保温20～30min；
淬火：885℃±10℃保温60～80min，油冷，其中真空压强在1.33Pa～13.3Pa之间，油温在20℃～60℃之间。
技术领域：
[0001]本发明涉及航空超高强度钢增材制造领域，具体是一种航空新型AerMet100超高强钢材料及其增材制造方法。
背景技术：
[0002]超高强度钢是近40年来为适应航空航天技术的需要而发展起来的一种屈服强度在1350MPa以上的高性能结构材料，其主要特点是具有非常高的强度以及良好的韧性。其中，新型高纯度超高强度钢AerMet100(23Co14Ni12Cr3MoE)材料，是当前强度最高的材料，广泛应用于某新机起落架外筒、活塞杆、转轴、螺栓、螺母接头等要求刚度高、强度高、韧性好等重要部位，目前高强韧性能AERMET100钢材料一般通过铸造+锻造+热处理方法获得，然而经此工艺成形的AERMET100钢材料强度高，难以加工成结构复杂的航空零部件，限制了其应用范围。增材制造作为一种新型制造手段，因具有柔性化程度高、响应速度快、材料利用率高等优点，为日益复杂的AerMet100钢制航空零部件制造提供了高效的制造方式。然而激光增材制造AERMET100钢零部件目前仍处于试验阶段，难以形成大批量工业化应用，其难点主要体现在：(1)增材制造过程中容易产生微裂纹、气孔以及未熔球形粉末等冶金缺陷；(2)由于激光急热急冷过程，导致目前高合金AerMet100钢增材制造过程中强化相消失，最终成形材料的强韧性较低，达不到超高强度钢使用要求。
[0003]针对目前高合金AerMet100钢增材制造性能难以满足使用要求问题，需要设计制备一种航空新型AerMet100合金材料，同时设计一种增材制造方法，解决现有AerMet100钢增材制造问题。
发明内容：
[0004]为了解决上述问题，本发明提出一种航空新型AerMet100超高强钢材料及其增材制造方法。
[0005]一种航空新型AerMet100超高强钢材料，其材料为粉体，该粉体的具体组份如下：C0.21％-0.25％，Co13％-14％，Ni11％-12％，Cr2.9％-3.1％，Mo1.1％-1.3％，Si≤0.06％，S≤0.005％，P≤0.008％，S+P≤0.005％,Al≤0.014％，Ti≤0.015％，O≤0.002％,N≤0.0015％,稀土0.006％-0.012％，Bal：Fe。
[0006]所述的稀土元素为Ce、Se、Lu中至少一种。
[0007]所述的粉体的流动性≤20S/50g、高球形度≥0.99，低氧含量≤20ppm。
[0008]所述的粉末熔融状态润湿角≤60°。
[0009]所述的粉体粒径分布：53um-150um。
[0010]一种航空新型AerMet100超高强钢材料的增材制造方法，其具体步骤如下
[0011]S1、配料：
[0012]对原料进行预制合金母材的预处理，先取样品对化学成分、气体含量及杂质含量进行分析，满足要求后方可进行下一步，如若不满足要求，需重新配置原料，直至满足要求；
[0013]S2、合金棒材制备：
[0014]调整电源熔炼功率以及熔炼频率，对步骤S1配置的母材进行熔炼，得到合金溶液，将合金液浇铸成合金棒子，最终将浇铸成的棒子机械加工成Φ30mm×200mm；
[0015]S3、等离子旋转电极制粉：
[0016]在等离子旋转电极制粉过程中，通过控制电极转速在15000-18000r/min、电流强度1200-1600A、进给速率0.2-0.4mm/S类工艺参数控制粉末质量，等离子旋转电极制粉环境为惰性气体环境，制粉完成后，制备的合金粉体通过旋风器收集于集粉罐中，集粉罐在密封状态下直接转入手套箱；
[0017]S4、收集与筛粉：
[0018]a、用60目的标准筛进行筛分，小于60目的粉末装入不锈钢容器中保存，整个过程均处于氩气保护环境中；
[0019]b、对粉末进行收集与筛分，采用100目和280目筛网筛分得到53-150μm段粒度的粉末，对筛分好的粉末进行成分分析、微观组织分析及粉末的性能测试；
[0020]S5、增材制造工艺：
[0021]a、采用电磁辅助激光定向能量沉积同轴送粉设备开展航空新型AerMet100合金高性能增材制造；
[0022]b、通过电磁辅助激光定向能量沉积方式增材制造，同时采用激光微锻打技术，其激光微锻打工艺参数为：激光波长1064nm，脉宽8ns，频率为5-10HZ，脉冲激光能量为1J,光斑大小1.5mm；
[0023]c、成形样件具体步骤为：
[0024]c1、选取AerMet100100板材作为增材制造用基板，并对基板进行预处理，清理干净；
[0025]c2、采用电磁辅助激光定向能量工艺开展航空新型AERMET100合金高性能增材制造，每增材一层后，待熔池温度处于1400℃-1600℃范围时采用激光微锻工艺对熔池进行锻打，其中熔池温度监控采用红外测温仪进行检测，整个成形过程采用“增材-激光微锻打-增材”循环往复，直至最终成形样件；
[0026]S6、航空新型AerMet100合金高性能增材制造样件热处理：对增材制造样件热处理制度：
[0027]S61、真空淬火处理：其中真空压强在1.33Pa～13.3Pa之间；
[0028]S62、冷处理：-75℃±10℃保温60～80min，空冷；
[0029]S63、第1次回火：待样件冰霜熔化后装炉回火，480℃±5℃保温120～180min，空冷至室温；
[0030]S64、第2次回火：480℃±5℃保温180～300min，空冷；
[0031]S65、线切割：采用线切割方式将样件从基板上切割下来；
[0032]S7、机械加工：对线切割下来的样件进行机械加工成力学检测试样；
[0033]S8、对样件性能进行检验。
[0034]所述的步骤S1的预处理包括除油、除锈。
[0035]所述的步骤S2的熔炼功率为40-50KW，熔炼频率为3-4KHz。
[0036]所述的步骤S5的a中磁辅助激光定向能量沉积增材制造工艺规范为：
[0037]载气：99.999％高纯氩气；
[0038]修复粉末：采用成分优化设计制备的粉末
[0039]粉末规格：53～150μm；
[0040]激光功率：1200～1400W；
[0041]扫描速度：8～10mm/s；
[0042]送粉器读数：low％英文；
[0043]载粉气：380～400L/h；
[0044]搭接率：50％；
[0045]光斑直径1.5～2.5mm；
[0046]脉冲电磁工艺规范：
[0047]磁场强度：3～6T；
[0048]磁场频率：150～200HZ。
[0049]所述的步骤S61具体步骤如下：
[0050]预热：680℃±10℃保温20～30min；
[0051]淬火：885℃±10℃保温60～80min，油冷，其中真空压强在1.33Pa～13.3Pa之间，油温在20℃～60℃之间。
[0052]本发明的有益效果是：本发明得到的增材制造粉末可用于AerMet100钢制零件增材制造，解决了常规AERMET100粉末材料激光增材制造过程中开裂等冶金问题，提高AerMet100钢增材制造质量；采用“脉冲电磁+激光定向能量沉积+激光微锻打复合增材制造工艺，提高了AerMet100钢增材制造强韧性，达到了强度与韧性的良好匹配。
具体实施方式：
[0059]为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面对本发明进一步阐述。
[0060]实施例一：
[0061]如图1至图5所示，一种航空新型AerMet100超高强钢材料，其材料为粉体，该粉体的具体组份如下：C为0.223％，Co为13.48％，Ni为11.26％，Cr为2.95％，Mo为1.21％，Si为0.03％，S为0.001％，P为0.002％，Al为0.011％，Ti为0.005％，O为0.0007％,N为0.0005％,Ce为0.01％，Bal：Fe。
[0062]所述的粉体的流动性≤20S/50g、高球形度≥0.99，低氧含量≤20ppm，可以满足增材制造即激光定向能量沉积的需求，且具有良好的流动性。
[0063]所述的粉末熔融状态润湿角≤60°，这样具有良好的润湿性，润湿性与表面张力有关，表面张力越小，润湿角越小，液体流动性越好。
[0064]所述的粉体粒径分布：53um-150um。
[0065]一种航空新型AerMet100超高强钢材料的增材制造方法，其具体步骤如下：
[0066]S1、配料：
[0067]对原料进行预制合金母材的预处理，先取样品对化学成分、气体含量及杂质含量进行分析，满足要求后方可进行下一步，如若不满足要求，需重新配置原料，直至满足要求；
[0068]S2、合金棒材制备：
[0069]调整电源熔炼功率以及熔炼频率，对步骤S1配置的母材进行熔炼，得到合金溶液，将合金液浇铸成合金棒子，最终将浇铸成的棒子机械加工成Φ30mm×200mm；
[0070]S3、等离子旋转电极制粉：
[0071]在等离子旋转电极制粉过程中，通过控制电极转速在15000-18000r/min、电流强度1200-1600A、进给速率0.2-0.4mm/S类工艺参数控制粉末质量，等离子旋转电极制粉环境为惰性气体环境，制粉完成后，制备的合金粉体通过旋风器收集于集粉罐中，集粉罐在密封状态下直接转入手套箱；
[0072]S4、收集与筛粉：
[0073]a、用60目的标准筛进行筛分，小于60目的粉末装入不锈钢容器中保存，整个过程均处于氩气保护环境中，这样就保证了所制备粉末的洁净度；
[0074]b、对粉末进行收集与筛分，采用100目和280目筛网筛分得到53-150μm段粒度的粉末，对筛分好的粉末进行成分分析、微观组织分析及粉末的性能测试；
[0075]S5、增材制造工艺：
[0076]a、采用电磁辅助激光定向能量沉积同轴送粉设备开展航空新型AerMet100合金高性能增材制造，该成套设备由6轴机器人、送粉器、光纤激光器、冷却系统、同轴送粉熔覆头、电磁脉冲发生器组成；
[0077]b、在电磁辅助激光定向能量沉积方式增材制造时，同时采用激光微锻打技术提高增材制造样件致密性，其激光微锻打工艺参数为：激光波长1064nm，脉宽8ns，频率为5-10HZ，脉冲激光能量为1J,光斑大小1.5mm；
[0078]c、成形样件具体步骤为：
[0079]c1、选取AerMet100100板材作为增材制造用基板，并对基板进行预处理，清理干净；
[0080]c2、采用电磁辅助激光定向能量工艺开展航空新型AERMET100合金高性能增材制造，每增材一层后，待熔池温度处于1400℃-1600℃范围时采用激光微锻工艺对熔池进行锻打，其中熔池温度监控采用红外测温仪进行检测，整个成形过程采用“增材-激光微锻打-增材”循环往复，直至最终成形样件；
[0081]S6、航空新型AerMet100合金高性能增材制造样件热处理：对增材制造样件热处理制度：
[0082]S61、真空淬火处理：其中真空压强在1.33Pa～13.3Pa之间；
[0083]S62、冷处理：-75℃±10℃保温60～80min，空冷；
[0084]S63、第1次回火：待样件冰霜熔化后装炉回火，480℃±5℃保温120～180min，空冷至室温；
[0085]S64、第2次回火：480℃±5℃保温180～300min，空冷；
[0086]S65、线切割：采用线切割方式将样件从基板上切割下来，线切割过程中应防止热累积导致打印件底面氧化；
[0087]S7、机械加工：对线切割下来的样件进行机械加工成力学检测试样；
[0088]S8、对样件性能进行检验。
[0089]所述的步骤S1的预处理包括除油、除锈。
[0090]所述的步骤S2的熔炼功率为40-50KW，熔炼频率为3-4KHz。
[0091]所述的步骤S5的a中磁辅助激光定向能量沉积增材制造工艺规范为：
[0092]载气：99.999％高纯氩气；
[0093]修复粉末：采用成分优化设计制备的粉末
[0094]粉末规格：53～150μm；
[0095]激光功率：1200～1400W；
[0096]扫描速度：8～10mm/s；
[0097]送粉器读数：low％英文；
[0098]载粉气：380～400L/h；
[0099]搭接率：50％；
[0100]光斑直径1.5～2.5mm；
[0101]脉冲电磁工艺规范：
[0102]磁场强度：3～6T；
[0103]磁场频率：150～200HZ。
[0104]所述的步骤S61具体步骤如下：
[0105]预热：680℃±10℃保温20～30min；
[0106]淬火：885℃±10℃保温60～80min，油冷，其中真空压强在1.33Pa～13.3Pa之间，油温在20℃～60℃之间。
[0107]实施例二：
[0108]与实施例一不同之处在于，粉末的成分包括以下组成：C为0.223％，Co为13.48％，Ni为11.26％，Cr为2.95％，Mo为1.21％，Si为0.03％，S为0.001％，P为0.002％，Al为0.011％，Ti为0.005％，O为0.0007％,N为0.0005％,Se为0.01％，Bal：Fe。
[0109]实施例三：
[0110]与实施例一不同之处在于，粉末的成分包括以下组成：C为0.223％，Co为13.48％，Ni为11.26％，Cr为2.95％，Mo为1.21％，Si为0.03％，S为0.001％，P为0.002％，Al为0.011％，Ti为0.005％，O为0.0007％,N为0.0005％,Lu为0.01％，Bal：Fe。
[0111]实施例四：
[0112]与实施例一不同之处在于，粉末的成分包括以下组成：C为0.223％，Co为13.48％，Ni为11.26％，Cr为2.95％，Mo为1.21％，Si为0.03％，S为0.001％，P为0.002％，Al为0.011％，Ti为0.005％，O为0.0007％,N为0.0005％,Se为0.005％，Lu为0.005％，Bal：Fe。
[0113]实施例五：
[0114]与实施例一不同之处在于，粉末的成分包括以下组成：C为0.223％，Co为13.48％，Ni为11.26％，Cr为2.95％，Mo为1.21％，Si为0.03％，S为0.001％，P为0.002％，Al为0.011％，Ti为0.005％，O为0.0007％,N为0.0005％,Se为0.005％，Ce为0.005％，Bal：Fe。
[0115]实施例六：
[0116]与实施例一不同之处在于，粉末的成分包括以下组成：C为0.223％，Co为13.48％，Ni为11.26％，Cr为2.95％，Mo为1.21％，Si为0.03％，S为0.001％，P为0.002％，Al为0.011％，Ti为0.005％，O为0.0007％,N为0.0005％,Lu为0.005％，Ce为0.005％，Bal：Fe。
[0117]针对上述6种成分依次按照步骤S2进行粉体制备并最终筛分出所需粉体；
[0118]分离出增材制造用的粉末检测合格后按照步骤S3增材制造成形样件，采用脉冲电磁+激光定向能量沉积+激光微锻打复合增材制造工艺，提升粉末材料热成形致密性，进而提升材料强韧；
[0119]成形后的样件按照步骤S4热处理，采用等离子旋转电极制粉技术指标球形金属粉末，提升粉末球形度，进而提高粉末热成形性能；
[0120]热处理后的样件进行线切割并最终机械加工成力学检测试样，室温拉伸性能按照GB/T 228.1开展，室温冲击性能按照GB/T 229开展。
[0121]其检测结果为：
[0122]
[0123]
[0124]本发明得到的增材制造粉末可用于AerMet100钢制零件增材制造，解决了常规AERMET100粉末材料激光增材制造过程中开裂等冶金问题，提高AerMet100钢增材制造质量；采用“脉冲电磁+激光定向能量沉积+激光微锻打复合增材制造工艺，提高了AerMet100钢增材制造强韧性，达到了强度与韧性的良好匹配。
[0125]以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定