IPC分类号：
B23K26/342 | B23K26/70
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安徽众立新材料科技有限公司
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安徽众立新材料科技有限公司
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241000 安徽省芜湖市经济技术开发区万春街道欧阳湖路30号4幢 (安徽,芜湖,经济技术开发区)
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91340200MA8QYPN3XD
工商注册地址：
安徽省芜湖市经济技术开发区万春街道欧阳湖路万春智能电子产业园4号楼
发明人：
罗永春 | 王朦朦 | 黄仲佳 | 吴贤春 | 孙宇峰
摘要：
本发明提供了一种锌锡旋转靶材的定向沉积增材制造方法，包括以下步骤：采用高纯锌块、高纯锡块做为原料；将50％的锌和50％的锡进行配料，采用中频感应炉进行熔炼，得到合金溶液，采用石墨搅拌器对合金溶液进行搅拌，得到搅拌物料，以促进合金混合均匀，从石墨搅拌器中心通氮气进入合金溶液中，以去除氢气，并将搅拌物料制备成Φ12mm棒材；采用拉丝机将锌锡棒材拉拔成锌锡合金丝进行备用；将不锈钢管外表面打磨干净，采用304不锈钢管做为靶材的内衬管；采用光纤绿光激光将锌锡丝定向沉积在不锈钢衬管表面，绿光激光的中心波长为532nm。本发明通过绿光激光定向沉积技术生产的靶材具有纯度高、晶粒细小的优点。
技术问题语段：
[0004]其中(1)热喷涂法：热喷涂法更适合用于喷涂熔点较高的金属或合金，由于热喷涂将接近或已经熔融的金属喷涂在温度较低的基体上，容易在接触表面产生热应力，随着应力的聚集，如果热喷涂的厚度过大，外管金属容易开裂，存在微孔形成的气体夹杂，一般可以获得的厚度小于5毫米，而且致密性较低，密度不均，相对密度为80％～90％；此外热喷涂的沉积率低，导致生产成本很高|[0005](2)热等静压：热等静压法可以获得高致密的靶材，但旋转靶的制造工艺复杂，需对衬管进行保护处理，包套的制作也较复杂，生产效率低、设备和生产成本非常高，因此较少应用|但是低熔点合金的采用该方法，容易引起偏析
技术功效语段：
[0026](1)通过绿光激光定向沉积制备锌锡靶材，从而具有快速凝固获得细晶粒的优势。
[0027](2)背管内壁采用恒温冷却水进行冷却，进一步的细化凝固的晶粒。
[0028](3)在快速凝固的条件下，锌锡合金没有偏析的产生，并且晶粒度细小均匀，平均粒径在30μm左右。
[0029](4)采用本发明的定向沉积增材制备方法，在背管的长度范围内，可以根据靶材外尺寸的图纸进行灵活制备。
[0030](5)本发明的定向沉积增材制备方法还可以对靶材进行再制造应用，对残靶进行第二次增材制备获得新靶材的产品；这样可以充分利用残靶余留的部分；降低靶材的制备成本。
权利要求：
1.一种锌锡旋转靶材的定向沉积增材制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，采用高纯锌块、高纯锡块做为原料；
步骤二，将50％的锌和50％的锡进行配料，采用中频感应炉进行熔炼，得到合金溶液，采用石墨搅拌器对合金溶液进行搅拌，得到搅拌物料，以促进合金混合均匀，从石墨搅拌器中心通氮气进入合金溶液中，以去除氢气，并将搅拌物料制备成Φ12mm棒材；
步骤三，采用拉丝机将锌锡棒材拉拔成锌锡合金丝进行备用；
步骤四，将不锈钢管外表面打磨干净，采用304不锈钢管做为靶材的内衬管；
步骤五，采用光纤绿光激光将锌锡丝定向沉积在不锈钢衬管表面，绿光激光的中心波长为532nm。
2.根据权利要求1所述的一种锌锡旋转靶材的定向沉积增材制造方法，其特征在于，所述步骤一种所选取的高纯锌块、高纯锡块的纯度均为99.99％。
3.根据权利要求1所述的一种锌锡旋转靶材的定向沉积增材制造方法，其特征在于，所述步骤二中的熔炼温度为430-480℃，所述棒材的长度为12mm。
4.根据权利要求1所述的一种锌锡旋转靶材的定向沉积增材制造方法，其特征在于，所述步骤三中锌锡合金丝的直径为1.6mm。
5.根据权利要求1所述的一种锌锡旋转靶材的定向沉积增材制造方法，其特征在于，所述步骤五中的定向沉积的激光功率为600-800W，锌锡丝的送丝速度为2-2.5m/min。
6.根据权利要求1所述的一种锌锡旋转靶材的定向沉积增材制造方法，其特征在于，所述步骤五中沉积的保护气体为氩气，氩气流量10-15L/h。
7.根据权利要求1所述的一种锌锡旋转靶材的定向沉积增材制造方法，其特征在于，所述步骤五中，在衬管内部通冷却水，冷却水采用冷却水机进行控温，保持冷却水的温度在60℃。
8.根据权利要求1所述的一种锌锡旋转靶材的定向沉积增材制造方法，其特征在于，所述步骤五中，所述的定向沉积靶材的每沉积层厚度为1.3-1.8mm。
9.根据权利要求1所述的一种锌锡旋转靶材的定向沉积增材制造方法，其特征在于，所述步骤五中，所述的锌锡旋转靶材的锌锡合金层厚度为8-12mm，加工余量为1.5-2mm。
10.根据权利要求1所述的一种锌锡旋转靶材的定向沉积增材制造方法，其特征在于，所述步骤五中，所述的定向沉积道与道之间的搭接为35-45％。
技术领域：
[0001]本发明主要涉及合金靶材的技术领域，具体涉及一种锌锡旋转靶材的定向沉积增材制造方法。
背景技术：
[0002]溅射靶材一般可分为两种基本类型：静态平面靶材和管状旋转靶材。由于靶材和磁体之间无相对运动，静态平面靶材的材料利用率通常只有20～30％。而管状旋转靶材和磁体之间的相对运动，使得旋转靶材的材料利用率可以高达50～70％。因此，旋转靶得到人们越来越多的青睐。
[0003]合金的旋转靶材的制造方法主要有热喷涂、热等静压、挤压、轧管、熔炼浇铸等。
[0004]其中(1)热喷涂法：热喷涂法更适合用于喷涂熔点较高的金属或合金，由于热喷涂将接近或已经熔融的金属喷涂在温度较低的基体上，容易在接触表面产生热应力，随着应力的聚集，如果热喷涂的厚度过大，外管金属容易开裂，存在微孔形成的气体夹杂，一般可以获得的厚度小于5毫米，而且致密性较低，密度不均，相对密度为80％～90％；此外热喷涂的沉积率低，导致生产成本很高。
[0005](2)热等静压：热等静压法可以获得高致密的靶材，但旋转靶的制造工艺复杂，需对衬管进行保护处理，包套的制作也较复杂，生产效率低、设备和生产成本非常高，因此较少应用。
[0006](3)挤压、轧管：金属锭可以挤压成管，也可以轧制成管。用挤压管和轧制管可以直接做成靶材使用，也可以焊在衬管上使用。用这类方法生产靶材，不仅需要有挤压设备或者轧管设备，而且靶材材质的塑性要好。但是缺点也很明显：如果靶材材料的刚度差就需要壁厚非常厚来满足力学性能，对于锌铝、锌锡类型的靶材适合度极差。
[0007](4)熔炼浇铸：通过熔炼浇铸可以获得致密性高、结合性好的靶材。为了提高衬管和靶材的结合性，有时在衬管外径表面涂覆粘附中介层。由于不存在内应力集中问题而引起的开裂，外管靶材的厚度可到10mm以上。该方法多用于低熔点金属或合金靶材的制作。但是低熔点合金的采用该方法，容易引起偏析。
发明内容：
[0008]本发明主要提供了一种锌锡旋转靶材的定向沉积增材制造方法用以解决上述背景技术中提出的技术问题。
[0009]本发明解决上述技术问题采用的技术方案为：
[0010]一种锌锡旋转靶材的定向沉积增材制造方法，包括以下步骤：
[0011]步骤一，采用高纯锌块、高纯锡块做为原料；
[0012]步骤二，将50％的锌和50％的锡进行配料，采用中频感应炉进行熔炼，得到合金溶液，采用石墨搅拌器对合金溶液进行搅拌，得到搅拌物料，以促进合金混合均匀，从石墨搅拌器中心通氮气进入合金溶液中，以去除氢气，并将搅拌物料制备成Φ12mm棒材；
[0013]步骤三，采用拉丝机将锌锡棒材拉拔成锌锡合金丝进行备用；
[0014]步骤四，将不锈钢管外表面打磨干净，采用304不锈钢管做为靶材的内衬管；
[0015]步骤五，采用光纤绿光激光将锌锡丝定向沉积在不锈钢衬管表面，绿光激光的中心波长为532nm。
[0016]进一步的，所述步骤一种所选取的高纯锌块、高纯锡块的纯度均为99.99％，在本发明中，高纯度原料可以满足高纯靶材的应用要求。
[0017]进一步的，所述步骤二中的熔炼温度为430-480℃，所述棒材的长度为12mm。
[0018]进一步的，所述步骤三中锌锡合金丝的直径为1.6mm，在本发明中，如果丝材直径小于1.6mm，由于锌铝的刚度低，送丝溶液会出现不顺；当直径大于1.6mm，熔化功率要求高，导致热输入大，溶液产生变形。
[0019]进一步的，所述步骤五中的定向沉积的激光功率为600-800W，锌锡丝的送丝速度为2-2.5m/min。
[0020]进一步的，所述步骤五中沉积的保护气体为氩气，氩气流量10-15L/h。
[0021]进一步的，所述步骤五中，在衬管内部通冷却水，冷却水采用冷却水机进行控温，保持冷却水的温度在60℃，在本发明中，为了进一步细化锌锡合金的晶粒度，以及防止衬管变形。
[0022]进一步的，所述步骤五中，所述的定向沉积靶材的每沉积层厚度为1.3-1.8mm，在本发明中，厚度主要受送丝速度影响。
[0023]进一步的，所述步骤五中，所述的锌锡旋转靶材的锌锡合金层厚度为8-12mm，加工余量为1.5-2mm。
[0024]进一步的，所述步骤五中，所述的定向沉积道与道之间的搭接为35-45％。
[0025]与现有技术相比，本发明的有益效果为：
[0026](1)通过绿光激光定向沉积制备锌锡靶材，从而具有快速凝固获得细晶粒的优势。
[0027](2)背管内壁采用恒温冷却水进行冷却，进一步的细化凝固的晶粒。
[0028](3)在快速凝固的条件下，锌锡合金没有偏析的产生，并且晶粒度细小均匀，平均粒径在30μm左右。
[0029](4)采用本发明的定向沉积增材制备方法，在背管的长度范围内，可以根据靶材外尺寸的图纸进行灵活制备。
[0030](5)本发明的定向沉积增材制备方法还可以对靶材进行再制造应用，对残靶进行第二次增材制备获得新靶材的产品；这样可以充分利用残靶余留的部分；降低靶材的制备成本。
[0031]以下将结合附图与具体的实施例对本发明进行详细的解释说明。
具体实施方式：
[0035]为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更加全面的描述，附图中给出了本发明的若干实施例，但是本发明可以通过不同的形式来实现，并不限于文本所描述的实施例，相反的，提供这些实施例是为了使对本发明公开的内容更加透彻全面。
[0036]需要说明的是，当元件被称为“固设于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上也可以存在居中的元件，当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件，本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
[0037]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同，本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明，本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0038]实施例1，请参照附图1-3，一种锌锡旋转靶材的定向沉积增材制造方法，包括以下步骤：
[0039]步骤一，采用高纯锌块、高纯锡块做为原料；
[0040]步骤二，将50％的锌和50％的锡进行配料，采用中频感应炉进行熔炼，得到合金溶液，采用石墨搅拌器对合金溶液进行搅拌，得到搅拌物料，以促进合金混合均匀，从石墨搅拌器中心通氮气进入合金溶液中，以去除氢气，并将搅拌物料制备成Φ12mm棒材；
[0041]步骤三，采用拉丝机将锌锡棒材拉拔成锌锡合金丝进行备用；
[0042]步骤四，将不锈钢管外表面打磨干净，采用304不锈钢管做为靶材的内衬管；
[0043]步骤五，采用光纤绿光激光将锌锡丝定向沉积在不锈钢衬管表面，绿光激光的中心波长为532nm；
[0044]需要说明的是，在本实施例中，所述步骤一种所选取的高纯锌块、高纯锡块的纯度均为99.99％。高纯度原料可以满足高纯靶材的应用要求，绿光激光定向沉积技术生产的靶材具有纯度高、晶粒细小等特点，这是因为激光的定向沉积属于快速成型技术，熔化的锌锡合金凝固速度快，从而获得细小的等轴晶组织；避免了熔炼浇筑的偏析和疏松等缺陷；
[0045]进一步的，所述步骤二中的熔炼温度为430-480℃，所述棒材的长度为12mm；
[0046]进一步的，所述步骤三中锌锡合金丝的直径为1.6mm；
[0047]进一步的，所述步骤五中的定向沉积的激光功率为600-800W，锌锡丝的送丝速度为2-2.5m/min；
[0048]进一步的，所述步骤五中沉积的保护气体为氩气，氩气流量10-15L/h；
[0049]进一步的，所述步骤五中，在衬管内部通冷却水，冷却水采用冷却水机进行控温，保持冷却水的温度在60℃。为了进一步细化锌锡合金的晶粒度，以及防止衬管变形；
[0050]进一步的，所述步骤五中，所述的定向沉积靶材的每沉积层厚度为1.3-1.8mm。厚度主要受送丝速度影响；
[0051]进一步的，所述步骤五中，所述的锌锡旋转靶材的锌锡合金层厚度为8-12mm，加工余量为1.5-2mm；
[0052]进一步的，所述步骤五中，所述的定向沉积道与道之间的搭接为35-45％。
[0053]实施例2，请参照附图1-3，一种锌锡旋转靶材的定向沉积增材制造方法，包括以下步骤：
[0054]步骤一，采用高纯锌块、高纯锡块做为原料，纯度均为99.99％；高纯度原料可以满足高纯靶材的应用要求；
[0055]步骤二，将50％的锌和50％的锡进行配料，采用中频感应炉进行熔炼，熔炼温度为430-480℃，采用石墨搅拌器对合金溶液进行搅拌，得到搅拌物料，以促进合金混合均匀，从石墨搅拌器中心通氮气进入合金溶液中，以去除氢气；并制备成12mm的棒材；
[0056]步骤三，采用拉丝机将锌锡棒材拉拔成1.6mm的锌锡合金丝，备用；
[0057]步骤四，采用304不锈钢管做为靶材的内衬管，在现在靶材制备之前，先将不锈钢管外表面进行打磨干净；
[0058]步骤五，采用光纤绿光激光将锌锡丝定向沉积在不锈钢衬管表面，绿光激光的中心波长532nm；采用绿光激光器的优点是锌锡合金对绿光激光的吸收率高，可以获得高效的沉积效果，每小时可以沉积15公斤锌锡合金；
[0059]进一步的，定向沉积的激光功率为800W，锌锡丝的送丝速度为2.5m/min；
[0060]进一步的，沉积的保护气体为氩气，氩气流量10L/h；
[0061]进一步的，为了进一步细化锌锡合金的晶粒度，以及防止衬管变形，在衬管内部通冷却水，冷却水采用冷却水机进行控温，保持冷却水的温度在60℃；
[0062]进一步的，所述的定向沉积靶材，每沉积层的厚度为1.3mm；厚度主要受送丝速度影响；
[0063]进一步的，所述的锌锡旋转靶材的锌锡合金层厚度为9.5mm，加工余量为1.5mm；
[0064]进一步的，所述的定向沉积道与道之间的搭接为40％。
[0065]上述结合附图对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的这种非实质改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其他场合的，均在本发明的保护范围之内